A equipe de Jenway descreveu um método para determinar o nível de cálcio em amostras de leite usando seu fotômetro de chama PFP7 . O cálcio geralmente está presente em cerca de 120mg por 100ml de leite , ou 0,11%, mas isso varia de acordo com o tipo.

O método e o equipamento necessários estão resumidos abaixo para testar amostras de leite quanto ao teor de cálcio.

Equipamento necessário;
Fotômetro de Chama
Balanço analítico (com 4 casas decimais)
Cadinho de Sílica
Forno (deve aquecer a 525°C)
Frascos volumétricos – 100ml x5 para padrões e preparação, mais 2x 100ml adicionais por amostra a ser testada, 1000ml x1
Filtro de papel
Funil de filtragem
Frasco cônico – 1000ml
Pipeta e pontas para medir 0,2ml a 2ml
Copos para decantar reagentes
Pipetas conta-gotas
cilindro medidor de 50ml
Pipeta volumétrica de 50ml e controlador de pipeta
Barcos de pesagem
Espátula
Etiquetas e canetas
EPI adequado - óculos , luvas e jaleco

Reagentes necessários;

Ácido Clorídrico Concentrado
Solução de cloreto de lantânio a 10%
Água desionizada
Carbonato de cálcio

Método

Preparação de reagentes;

  1. Prepare um ácido clorídrico diluído adicionando 1 parte de ácido concentrado a 4 partes de água desionizada em um béquer (NB tome muito cuidado e sempre adicione o ácido à água, não água ao ácido)

  2. Rotule o béquer claramente como ácido clorídrico diluído

Preparação em branco;

  1. Pipetar 2,5ml de ácido clorídrico diluído em um balão volumétrico de 100ml
  2. Pipetar 2,0 ml de solução de cloreto de lantânio a 10% no mesmo frasco
  3. Complete até a marca de 100ml com Água Deionizada
  4. Rotule claramente o frasco como Solução em Branco

Preparação padrão;

  1. Pesar 1,249g de Carbonato de Cálcio em um balão volumétrico de 1000ml
  2. Adicione aproximadamente 50ml de Água Deionizada
  3. Adicione ácido clorídrico concentrado gota a gota usando a pipeta conta-gotas, agitando o frasco entre as adições, até que o carbonato de cálcio se dissolva (deve levar cerca de 10 ml)
  4. Complete a solução até a marca de 1000ml com Água Deionizada
  5. Rotule o frasco como 500ppm de solução de estoque de cálcio
  6. Preparar padrões de concentrações mais baixas em frascos volumétricos de 100ml, tomando o volume indicado da solução estoque e diluindo com água deionizada até a marca de 100ml. Lembre-se de rotular cada frasco à medida que avança;
  7. Padrão de 2,5 ppm = 0,5 ml de estoque de 500 ppm, restante Água Deionizada
  8. 5,0 ppm padrão = 1,0 ml de estoque de 500 ppm
  9. Padrão de 7,5 ppm = 1,5 ml de estoque de 500 ppm
  10. 10,0 ppm padrão = 2,0 ml de estoque de 500 ppm

Preparação de amostra;

  1. Pesar 4g de leite no cadinho de sílica seca
  2. Incinere a amostra em um forno a 525°C
  3. Quando esfriar, adicione 5ml da solução diluída de ácido clorídrico usando a pipeta para dissolvê-lo
  4. Transferir a solução de cinzas dissolvidas para um balão volumétrico de 100ml e completar até a marca de 100ml com água deionizada, lembrando de inverter o balão para misturar bem
  5. Dobre o papel filtro e coloque no funil de filtração, sobre o frasco cônico. Filtre a solução para remover quaisquer precipitados restantes
  6. Usando a pipeta volumétrica, transfira 50ml do filtrado para um balão volumétrico de 100ml
  7. Adicione 2,0 ml de solução de cloreto de lantânio a 10% e complete até a marca de 100 ml com água deionizada
  8. Rotule claramente com o nome ou referência da amostra. Repita para cada amostra.

Testes no Fotômetro de Chama PFP7;

  1. Certifique-se de que o combustível, o ar e o dreno estejam todos conectados corretamente e que o instrumento esteja configurado para Cálcio. Inicie o fotômetro de acordo com as instruções do manual do usuário.
  2. Aspirar a solução em branco e definir o zero
  3. Aspire a solução padrão de cálcio 10ppm e ajuste a escala completa
  4. Redefinir o zero
  5. Aspire os padrões intermediários um por um, anotando as leituras para preparar sua curva de calibração
  6. Aspirar as amostras uma a uma e anotar as leituras
  7. Trace sua curva de calibração usando os resultados da solução padrão e avalie os resultados da amostra usando a curva – o resultado é dado em ppm de cálcio no leite
  8. Para converter em % de cálcio, multiplique a leitura de ppm por 0,025 para obter a % de cálcio no leite